蒙脱石吸氨量测定
来源：www.baotouhzy.com 发布时间：2024年03月06日
蒙脱石氨交换量的测定方法
原理：
将样品与NH4CL溶液共热，使NH4CL溶液共热被蒙脱石完全吸附，因为K和NH4它是一种容易被蒙脱石交换的离子，所以用KCL溶液清洗样品，NH4 NH4被交换出来（ka＜10－3)是一种极弱的酸，不能直接用碱滴定，加入甲醛使NH4与甲醛反应产生六亚甲基四胺酸和定量强酸，可用氢氧化钠标准液滴定，以酚酞为指示，各步离子反应如下：
R—NH4 K R—K NH4
4NH4 6N4HHHO=(CH2)3H6H2O
4OH—(CH2)6N4H 3H=（CH2）6N4 4H2O
试剂及溶液：
用邻苯二甲酸氢钾标定0.1000mol/L的NaOH标液。
1mol/L NH4CL溶液，称量NH4CL53.5g，在1000毫升烧杯中加水溶解，稀释至1000毫升。
1mol/LKCL溶液：称量KCL74.5g，在1000ml烧杯中加水溶解，稀释至1000ml。
中性甲醛，取37%甲醛50ml，加酚酞2滴，与上述NaOH滴定至刚出现微红色。
1%AgNO3溶液，取0.1gAgNO3溶于1ml水中；
1%酚酞指示剂，取0.5g酚酞，溶于50ml95%的酒精中。
300ml烧杯中，用量筒取100mlNH4CL溶液，倒入量杯中，将量杯放在可控温度的电炉上加热至沸腾，保持微沸1小时，每隔几分钟用玻璃棒搅拌，适当补充水，取出量杯，冷却至室温，用中速滤纸过滤，用蒸馏水清洗样品，直至无氯离子（用1%AgNO3检测滤液，无明显浊度），将所有样品转移到滤纸上，取出滤液，换成250ml三角瓶接受，用热KCL溶液充分冲洗漏斗中的样品，冲洗至总体积约100ml，加入10ml中性甲醛，放置5min，加入酚酞2滴，用NaOH标液滴至微红色，30s不褪色，写下消耗NaOH的体积，同时进行空白实验。
结果计算：
氨交换量（m mol/100g）=C×(v1-v2)/w×100
式中：C——NaOH标液物质的浓度，mol/L；
V1-滴定时消耗NaOH体积，mL；
W——样品重量，g；
V2-空白测量消耗的NaOH体积，mL。
注意事项：
甲醛由于氧化，常含少量甲酸，应先用NaOH中合，否则会使测定结果偏移。
在滴定终点时，(CH2)6N4是一种有机弱碱（Kb=4×10－9.经计算，理论终点的pH值约为8.5)，因此终点的颜色可以从无色滴到略浅红色。
甲醛与NH4缩合反应在室温下缓慢加入甲醛后需要放置几分钟，使反应完全。
清洗样品时，尽量在量杯内进行，容易清洗氯离子，避免细蒙脱石堵塞滤纸孔间距，影响过滤速度。
*免责声明:转载内容均来自于网络，如有异议请及时联系，本网将予以删除。
原理：
将样品与NH4CL溶液共热，使NH4CL溶液共热被蒙脱石完全吸附，因为K和NH4它是一种容易被蒙脱石交换的离子，所以用KCL溶液清洗样品，NH4 NH4被交换出来（ka＜10－3)是一种极弱的酸，不能直接用碱滴定，加入甲醛使NH4与甲醛反应产生六亚甲基四胺酸和定量强酸，可用氢氧化钠标准液滴定，以酚酞为指示，各步离子反应如下：
R—NH4 K R—K NH4
4NH4 6N4HHHO=(CH2)3H6H2O
4OH—(CH2)6N4H 3H=（CH2）6N4 4H2O
试剂及溶液：
用邻苯二甲酸氢钾标定0.1000mol/L的NaOH标液。
1mol/L NH4CL溶液，称量NH4CL53.5g，在1000毫升烧杯中加水溶解，稀释至1000毫升。
1mol/LKCL溶液：称量KCL74.5g，在1000ml烧杯中加水溶解，稀释至1000ml。
中性甲醛，取37%甲醛50ml，加酚酞2滴，与上述NaOH滴定至刚出现微红色。
1%AgNO3溶液，取0.1gAgNO3溶于1ml水中；
1%酚酞指示剂，取0.5g酚酞，溶于50ml95%的酒精中。
300ml烧杯中，用量筒取100mlNH4CL溶液，倒入量杯中，将量杯放在可控温度的电炉上加热至沸腾，保持微沸1小时，每隔几分钟用玻璃棒搅拌，适当补充水，取出量杯，冷却至室温，用中速滤纸过滤，用蒸馏水清洗样品，直至无氯离子（用1%AgNO3检测滤液，无明显浊度），将所有样品转移到滤纸上，取出滤液，换成250ml三角瓶接受，用热KCL溶液充分冲洗漏斗中的样品，冲洗至总体积约100ml，加入10ml中性甲醛，放置5min，加入酚酞2滴，用NaOH标液滴至微红色，30s不褪色，写下消耗NaOH的体积，同时进行空白实验。
结果计算：
氨交换量（m mol/100g）=C×(v1-v2)/w×100
式中：C——NaOH标液物质的浓度，mol/L；
V1-滴定时消耗NaOH体积，mL；
W——样品重量，g；
V2-空白测量消耗的NaOH体积，mL。
注意事项：
甲醛由于氧化，常含少量甲酸，应先用NaOH中合，否则会使测定结果偏移。
在滴定终点时，(CH2)6N4是一种有机弱碱（Kb=4×10－9.经计算，理论终点的pH值约为8.5)，因此终点的颜色可以从无色滴到略浅红色。
甲醛与NH4缩合反应在室温下缓慢加入甲醛后需要放置几分钟，使反应完全。
清洗样品时，尽量在量杯内进行，容易清洗氯离子，避免细蒙脱石堵塞滤纸孔间距，影响过滤速度。
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